非甲烷总烃分析柱是用于检测大气中除甲烷以外可挥发碳氢化合物(主要是C2~C8)的专用色谱柱,在环境监测和工业分析中发挥关键作用。主要分为填充柱和毛细管柱两种类型。填充柱通常采用不锈钢或硬质玻璃材质,规格多为2m×4mm,内填料粒径为180-250um(80-60目),如GDX-502或GDX-104担体用于甲烷柱,硅烷化玻璃微珠用于总烃柱。这种柱子具有使用成本低、安装简单的特点。毛细管柱则具有使用寿命长、柱效高的优势,其甲烷柱规格为30m×0.53mm×0.25um多孔层开口管分析筛柱或其他等效毛细管柱,总烃柱则常采用30m×0.53mm脱活毛细管空柱。
1、峰形异常(拖尾、前伸、分叉)
现象:非甲烷总烃峰出现明显的拖尾(tailing)、前伸(fronting)或分叉。
可能原因:
色谱柱污染:样品中的高沸点物质、颗粒物或杂质在柱头富集。
固定相流失:柱子使用时间过长或温度超过上限,导致固定相分解。
柱头安装不当:切割不平整、有毛刺或未正确插入进样口。
死体积过大:连接处松动或接头不合适,造成额外峰展宽。
2、保留时间漂移
现象:同一组分的出峰时间不稳定,逐渐提前或延后。
可能原因:
载气流速不稳定:气体流量控制器故障或气路漏气。
柱温箱温度波动:温控系统失灵或设定温度与实际不符。
色谱柱老化:固定相持续流失,柱效下降。
进样垫泄漏:进样口隔垫破损,导致载气流失。
3、基线漂移或噪声增大
现象:基线缓慢上升/下降或出现高频波动。
可能原因:
色谱柱未充分老化:新柱或长时间未用的柱中有残留溶剂或杂质挥发。
柱流失严重:柱子接近寿命终点,高温下固定相大量分解。
检测器污染:FID(氢火焰离子化检测器)喷嘴或收集极被污染。
载气不纯:载气中含有水分、氧气或烃类杂质。
4、柱效降低(峰变宽、分辨率下降)
现象:峰宽增加,相邻组分分离度变差。
可能原因:
色谱柱污染:污染物占据活性位点,影响传质。
固定相损坏:机械损伤或热冲击导致涂层剥落。
柱头堵塞:样品中的颗粒物或聚合物堵塞柱入口。
5、压力异常(过高或过低)
现象:系统压力显著高于或低于正常值。
可能原因:
柱头堵塞:导致压力升高。
气路漏气:导致压力降低。
色谱柱断裂或连接松动。
